何謂減壓濃縮?
旋轉減壓濃縮機 (rotary evaporator)，又稱減壓濃縮機、旋轉蒸發儀，常簡稱為旋蒸 (rotavap、rotovap)，是一種化學實驗室常用的實驗儀器。主要用於在減壓條件下連續、大量的蒸餾易揮發溶劑 ，適合大體積、單一樣品的分離與純化，常用於如萃取液的濃縮、蛋白質樣品經蛋白質層析儀 (FPLC) 分離後的層析液蒸餾及須以氣相層析儀 (GC) 或高效液相層析儀 (HPLC) 進行分析的樣品前處理。
減壓濃縮原理
減壓濃縮的原理為利用真空幫浦減低系統壓力 (即真空環境) 降低欲蒸餾的溶劑沸點，同時旋轉瓶身來增加蒸發反應面積，再搭配水浴槽加溫以加快蒸發速率，多數情況下用來分離低沸點溶劑，例如醇類、己烷 (hexane, C6H14)、乙酸乙酯 (ethyl ethanoate, CH3COOC2H5) 等。
一般蒸餾後，留在蒸發瓶中的成分為研究目標物，例如某種萃取液中天然成分的萃取。
優點：
- 因旋轉作用，樣品持續在蒸發瓶表面形成液態薄膜，受熱及蒸發面積較靜置狀態大。
- 旋轉所產生的作用力會擾動溶液，可有效避免樣品的突沸。
缺點：
- 由於結構複雜不易清潔，一旦發生突沸就很難徹底清潔、進一步導致樣品交叉汙染的狀況。
- 難處理易產生泡沫 (foaming) 的樣品，可藉配置特殊冷凝管、消泡劑 (defoamer) 等方式處理。
- 蒸發、濃縮後的物質，會廣泛分佈於蒸發瓶瓶壁上，使得樣品回溶、回收不易。
綜合以上，旋轉濃縮操作簡易、濃縮速度快，因此可廣泛運用於快速、溫和地對大體積的單一樣品進行蒸餾與濃縮，然而由於結構不易清潔，應須最大程度避免突沸狀況的發生。
洛科全自動真空控制系統，使減壓濃縮更簡單
DC Chem 610 Pro 全自動真空控制系統
- 全自動真空無人駕駛，控制真空度在最佳化區間，減少突沸
- 直流變頻馬達，直接控制轉速，實現更精準、零延遲的真空控制
DC Chem 610 Pro全自動真空控制系統
減壓濃縮所需設備
減壓旋轉濃縮需要的裝置通常包括：旋轉濃縮機、真空幫浦、真空控制器三個部份。
A. 旋轉減壓濃縮機
市售旋轉減壓縮機一般包括：樣品旋轉裝置、蒸發瓶、加熱水浴槽、冷凝管及冷凝液收集瓶。為避免蒸發之溶劑氣體逸散於空氣中危害人體及環境，冷凝管需搭配循環式恆溫器 (circulation thermostats) 使用，且冷卻溫度一般須較水浴溫度低 40°C 以上，以有效回收溶劑。
B. 真空幫浦
用以降低旋轉蒸發系統的壓力，藉此降低蒸發溶劑的沸點，達到低溫蒸發的目的。
C. 真空控制器、調壓裝置(vacuum regulator)
用以控制旋轉蒸發系統的壓力，使其條件一致，藉此提高再現性 (reproducibility) 及樣品回收率 (recovery yield)，且可有效避免突沸及目標物質的損失，實現高效蒸餾。常見真空控制方式分為：
- 手動控制：常見以調壓閥及真空錶控制，為較粗略的控制方式。
- 真空控制器：以電磁閥、馬達轉速等方式精準控制壓力。若用於多種混合溶劑的分離，可選擇內建多段程序的機種。
某些控制系統更內建自動沸點偵測功能，可無人為干預的判定溶劑最適宜之蒸氣壓，操作更加簡便。
Pilot 100 真空控制器
- 沸點偵測功能，將真空度維持在最佳狀態
- 電容式觸控面板，不用脫手套也能輕鬆操作
Pilot 100真空控制器
減壓濃縮常見應用
- 活性成份開發與萃取濃縮，如中草藥、醫用大麻、化妝品、保養品、保健品等
- 環境檢測，如殘留農藥、環境用藥、戴奧辛、環境有害物質、水中柴油總碳氫化合物等
- 食品安全檢測，如動物用藥、農藥殘留、違禁品、添加物等
- 濃縮、蒸發、純化實驗，如生物、生技、醫藥、臨床、醫檢、化工、化學等
其他常見的蒸發濃縮技術
濃縮的方式有很多種，如蒸發濃縮 (evaporation concentration)、薄膜濃縮(membrane concentration) 及冷凍濃縮 (freeze concentration)，蒸發濃縮是利用溶劑、溶質間沸點的不同，透過加熱溶液使溶劑汽化，將溶劑、溶質分離而達到濃縮的目的。實驗室中最常見的蒸發濃縮技術有真空振盪濃縮、旋轉濃縮/減壓濃縮、吹氮濃縮、離心濃縮。
旋轉濃縮 (rotary evaporation)
利用旋轉蒸發儀 (又稱減壓濃縮機，rotary evaporator) 旋轉瓶身以增加反應面積及水浴槽加熱以增加蒸發速率，並搭配真空幫浦降低溶劑沸點，多數情況下使用來分離低沸點的成分。其缺點為一次僅能處理一個樣品數，且濃縮後目標物大面積散佈於瓶壁上使得樣品回收不易。
吹氮濃縮 (nitrogen evaporation 或 blowdown evaporation)
常以吹氮濃縮機 (nitrogen evaporator) 執行，將氮氣吹向樣品的表面，降低溶劑表面的部份蒸氣壓，快速流動打破液體上空的氣液平衡，且氮氣為惰性氣體，可阻絕氧氣與溶液反應，防止氧化。同時，底部以乾浴槽 (加熱塊) 或水浴槽加溫，增加溶劑揮發速度，加快分離及濃縮。吹氮濃縮適合於小體積樣品 (< 50 mL)，且因其利用開放容器進行濃縮，需格外注意是否有交叉污染情形發生。而吹氮濃縮機的缺點為需耗費氮氣 (nitrogen gas)、難移除沸點高的溶劑、不適用熱敏性/揮發性樣品、溶劑逸散須放置於排煙櫃中使用。
離心濃縮 (centrifugal concentration)
以真空離心濃縮機 (centrifugal evaporator) 執行，其原理是利用真空度降低溶劑沸點，並以紅外線 (IR)、蒸氣 (steam) 等加熱方式增加溶劑蒸發的速率。離心力可以使溶液向底部沸騰，降低突沸發生，並搭配冷凝裝置收集其溶劑氣體。離心濃縮適合同時濃縮多個小體積樣品，且因其高速轉動導致辨識不易，因此無法隨時觀察樣品濃縮的狀態。
真空振盪濃縮 (vacuum-vortex conentration)
以旋轉振盪方式 (vortex) 產生渦漩增加液面表面積，且其振動會擾動溶液、避免突沸 (bumping)，更能加速熱能傳導、提高蒸發速度。再利用真空度降低溶劑沸點，並搭配冷凝裝置 (cold trap) 收集其溶劑氣體，達到快速蒸發的目的，適合同時濃縮多個樣品。
洛科 ConVap 15 / 150 – T 真空振盪濃縮系統整套包含：
－ ConVap：同時濃縮多達 48 管，實現全自動濃縮。
－ Contrap 200 冷凝裝置：可有效回收有機溶劑氣體 > 95 %
－ Chemker 610 耐腐蝕真空幫浦：可達7 mbar 真空度
洛科ConVap 150 真空震盪濃縮機
減壓濃縮 VS 短程蒸餾
什麼是短程蒸餾?
短程蒸餾 (short-path distillation)，又稱為分子蒸餾，是一種透過低壓蒸發、依據物質揮發性的差異，達到將化合物分離及純化的過程，其分離的物質可達 2~3 種，因此也稱為分餾。在進行蒸餾時，通常會以真空幫浦施加負壓 (真空) 於蒸餾系統中，以降低化合物的沸點，有助於在較低的溫度下進行蒸發，減少熱敏性物質降解 、變性的風險。相較於其它蒸餾法，「短程」蒸餾的餾出物在系統中移動的距離短，通常僅需幾公分，可有效減少樣品曝露於高溫的時間、減少樣品損失，因此特別適合少量樣品的分離和純化，一般常應用於分離較重的分子、熱敏性化合物，如燃料、脂肪酸、香料和香精等。
減壓濃縮 VS 短程蒸餾
減壓濃縮與短程蒸餾之間的最大差異在於樣品溶液組成的「複雜程度」。建議應依「處理的溶劑類型」為基礎下，考量成本、人力、終產物純度等因素，選擇適合的純化、分離方法。
|
|
旋轉蒸發 |
短程蒸餾 |
|
原理 |
利用減壓降低沸點，搭配加熱及旋轉加大揮發表面積，加速液體的蒸發 |
利用減壓降低沸點，在短距離內，依揮發差異性將不同化合物分離及回收 |
|
常見儀器 |
旋轉蒸發儀，又稱減壓濃縮機 |
短程蒸餾設備，如 Kugelrohr 或其它裝置等 |
|
處理的溶劑類型 |
簡單混合物、單純溶劑 |
複雜混合物，如烷類或其它碳氫化合物 |
|
設備成本 |
低 |
高 |
|
耗能 |
低 |
高，因真空度要求較高 |
|
技術需求 |
低 |
高 |
|
應用 |
濃縮、分離、溶劑去除等 |
熱敏性、重分子的分離和純化等 |
|
適用產業 |
食品、製藥、化工、植物萃取 等 |
化工、製藥、精油、環保等 |
短程蒸餾之常見應用
- 大麻提煉大麻二酚油
- 純化：加工食用油脂、大麻二酚油、香水/香精、精油
- 蒸餾：高溫不穩定物質、少量樣品蒸餾
附錄：如何挑選減壓濃縮中使用的真空幫浦
旋轉減壓濃縮機的作用物質以溶劑及化學物質為主，因此幫浦的挑選以聚四氟乙烯(PTFE)製成的耐腐蝕幫浦為最佳選擇。
幫浦規格的挑選，如流量應與樣品瓶容積呈正比；最大真空的要求則依溶劑及其沸點不同而有很大的差異，因此真空控制器的搭配能幫助您精準的控制真空度避免突沸，大幅縮短處理時間。
參考文獻:
