什麼是真空乾燥?
真空乾燥，又稱解析乾燥，可將少量水分或液體從樣品中移除或維持乾燥儲存的方法。其原理為利用真空降低水溶液或溶劑的沸點，並藉由壓力差使樣品內部水分擴散並脫離表面 (即加大樣品內與外的濕度差)，加速乾燥流程。真空乾燥常輔以加熱一起使用，藉由提高溫度使液體同時沸騰、汽化，加快乾燥速度，更詳細的解說請參閱「真空烘箱 (vacuum oven)」。
真空乾燥的應用
真空乾燥可以減少樣品與空氣的接觸機會，避免樣品受污染、氧化變質或因與水反應而產生化學反應，適用於保存熱敏性 (heat-sensitive)、潮濕敏感 (moisture-sensitive)、易吸濕、易與水反應、易氧化，以及需乾燥或無塵儲存的物質，例如藥品、食品、化學製品等。
搭配真空乾燥皿/乾燥箱也常用來去除幾乎乾燥樣品中的微量水分或保持乾燥，如「食品中水分的測定 (CNS 5033)」及「水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法-103～105℃ 乾燥 (NIEA W210.58A)」，即是反覆將樣品烘乾、放置於真空乾燥皿中冷卻及去除微量水分，再利用天秤衡重，得知樣品中水分含量。
真空乾燥配置
一般常見的真空乾燥配置是利用真空幫浦搭配真空乾燥皿、真空乾燥箱、真空烘箱等進行操作。此章節僅針對真空乾燥皿及乾燥箱進行解說；真空烘箱之相關應用請參閱「真空烘箱 (vacuum oven)」。
乾燥皿及乾燥箱一般由可密封外殼、樣品放置盤、洩壓閥 (relief valve, vent valve)、真空接頭 (vacuum connector)、及真空錶 (vacuum gauge) 所組成。
- 密封外殼：用於提供氣密環境。依材質分為塑膠及玻璃製成，玻璃製的外殼通常會在結合面塗抹潤滑劑 (lubricant) 或凡士林 (Vaseline) 來達到氣密的效果。
- 樣品放置盤：用於放置欲乾燥或保存的樣品，並創造隔層。底部腔體可放置乾燥劑，如藍色矽膠 (silica gel)、無水氯化鈣 (Calcium chloride, CaCl2)、活性炭、黏土、分子篩 (molecular sieve) 等，加強吸濕及乾燥效果。
- 洩壓閥：用以破除真空，方便取出乾燥樣品。
- 真空接頭：用以連接真空源、真空幫浦。
- 真空錶：用以觀察腔體內之實際真空度。
挑選乾燥皿/乾燥箱
依樣品的特性選擇乾燥器的材質，若處理一般樣品，可選用塑膠（壓克力）製乾燥器；若處理一般化學樣品、有機溶劑等，則多採用玻璃乾燥器。唯需注意塑膠製之耐真空（耐壓）程度一般較玻璃製稍差，使用時請依乾燥器所標示的承受壓力進行操作。而乾燥皿及乾燥箱則是依處理樣品的數量多寡及體積大小進行選用。
挑選用於真空乾燥的幫浦
幫浦的挑選依溶液種類及腔體尺寸而有不同。幫浦流量與乾燥箱/乾燥皿的容積呈正比，一般建議選擇為容積 2 倍以上的幫浦流量，可參考附表選用建議之真空幫浦。若是較為沸點較高之液體乾燥或黏稠流體之脫泡，則應選擇真空度較高之幫浦。
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樣品 |
容量 |
氣體流量 (L/min) |
真空度 (mbar) |
推薦幫浦 |
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一般樣品 |
< 15 L I.D. < 200 mm |
23 |
30 |
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> 15 L I.D. > 200 mm |
60 |
30 |
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化學樣品 |
< 20 L I.D. < 350 mm |
20 |
10 |
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34 |
7 |
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23 |
25 |
|||
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37 |
15 |
Rocker 910C |
真空乾燥皿 / 乾燥箱的其它延伸應用
真空脫泡 (vacuum degassing)
真空脫泡，或稱除氣 (degas)，是一種從液體中移除溶解氣體的方法。真空脫泡是利用真空幫浦降低液體周圍的壓力，使溶於液體內之氣體因壓力差，逸散而出，達成消除氣泡的效果，常應用於實驗室如溶劑脫泡，或是化妝品產業如凝膠、乳液的脫泡等。
包裝完整性測試 (container closure integrity testing , CCIT)
又稱包裝洩漏測試，係將樣品置於腔體內，並利用真空幫浦使腔體形成真空，此時若產品的包裝不完整，就會因為壓力差而造成產品由包裝內洩漏至包裝外，因此可用以檢查包裝的完整性，常應用於食品業、化妝品及醫藥品等產業。CCIT 中的真空衰退法 (vacuum decay method)，也是應用類似原理進行包裝完整度的測試，一般多應用於無菌產品。
附錄：其他乾燥方法
除了真空乾燥以外，可依據原理、特色等因素，再考慮自身需求選用不同乾燥方法。
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標準乾燥劑法 Standard Desiccant |
自動乾燥劑再生法 Automatic Desiccant Regeneration |
真空乾燥法 Vacuum Desiccant |
氣體排淨法 Gas Purge |
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原理 |
利用乾燥劑吸收空氣中的水氣 |
利用電扇及加熱器持續再生乾燥劑，可自動維持低濕度環境 |
腔體中的空氣及水氣可利用真空幫浦移除 |
緩慢且穩定的注入氣體，取代濕空氣，一般多使用乾氮氣 (dry nitrogen, N2) |
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特色 |
可使用多種乾燥劑，方便且經濟 |
方便，極小程度需要監控環境 |
適用完全乾燥存放或容易因為空氣而導致損壞的物質 |
可較快速達到較低的相對濕度 |
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適用乾燥劑 |
大部份乾燥劑皆適用 |
矽膠 |
矽膠、活性炭等 |
矽膠、活性炭等 |
|
須定期更換乾燥劑 |
是 |
否 |
是 |
是 |
參考文獻:
- Container and Closure System Integrity Testing in Lieu of Sterility Testing as a Component of the Stability Protocol for Sterile Products, FDA
- Container Closure Integrity Testing (CCIT), BonfiglioliTM Engineering
- Desiccator, Wikipedia
- Desiccator, fisher scientific
- The Vacuum Decay Method (VDM) and validation, BonfiglioliTM Engineering
- 食品中水分之檢驗方法, CNS 5033
